為了便于查閱和比較有機(jī)化學(xué)實(shí)驗(yàn)中常見的基本操作,小編在此集中討論回流、蒸餾、氣體吸收及攪拌等操作的儀器裝置。
一、回流裝置
很多有機(jī)化學(xué)反應(yīng)需要在反應(yīng)體系的溶劑或液體反應(yīng)物的沸點(diǎn)附近進(jìn)行,這時(shí)就要用回流裝置(見圖2.6)。圖2.6(1)是普通加熱回流裝置;圖2.6(2)是防潮加熱回流裝置; 回流裝置2.6(3)是帶有吸收反應(yīng)中生成氣體的回流裝置,適用于回流時(shí)有水溶性氣體(如:HCl、HBr、SO2等)產(chǎn)生的實(shí)驗(yàn);圖2.6(4)為回流時(shí)可以同時(shí)滴加液體的裝置?;亓骷訜崆皯?yīng)先放人沸石,根據(jù)瓶?jī)?nèi)液體的沸騰溫度,可選用水浴、油浴或石棉網(wǎng)直接加熱等方式。
在條件允許下,一般不采用隔石棉網(wǎng)直接用明火加熱的方式?;亓鞯乃俾蕬?yīng)控制在液體蒸氣浸潤(rùn)不超過(guò)兩個(gè)球?yàn)橐恕?br />
二、蒸餾裝置
蒸餾是分離兩種以上沸點(diǎn)相差較大的液體和除去有機(jī)溶劑的常用方法。幾種常用的蒸餾裝置(見圖2.7),可用于不同要求的場(chǎng)合。圖 2.7(1)是*常用的蒸餾裝置,由于這種裝置出口處與大氣相通,可能逸出餾液蒸氣,若蒸餾易揮發(fā)的低沸點(diǎn)液體時(shí),需將接液管的支管連上橡皮管,通向水槽或室外。支管口接上干燥管,可用作防潮的蒸餾。圖2.7(2)是應(yīng)用空氣冷凝管的蒸餾裝置,常用于蒸餾沸點(diǎn)在 140℃以上的液體。若使用直形水冷凝管,由于液體蒸氣溫度較高而會(huì)使冷凝管炸裂。圖2.7(3)為蒸除較大量溶劑的裝置,由于液體可自滴液漏斗中不斷地加入,既可調(diào)節(jié)滴人和蒸出的速度,又可避免使用較大的蒸餾瓶。
三、氣體吸收裝置
氣體吸收裝置(見圖 2.8),用于吸收反應(yīng)過(guò)程中生成的有刺激性和水溶性的氣體如:HCl、SO2等)。其中圖1.8(1)和1.8(2)可作少量氣體的吸收裝置。氣體吸收裝置2.8(1)中的玻璃漏斗應(yīng)略微傾斜使漏斗口一半在水中,一半在水面上。這樣,既能防止氣體逸出,亦可防止水被倒吸至反應(yīng)瓶中。若反應(yīng)過(guò)程中有大量氣體生成或氣體逸出很快時(shí),可使用圖2.8(3)的裝置,水自上端流入(可利用冷凝管流出的水)抽濾瓶中,在恒定的平面上溢出。 粗的玻管恰好伸入水面,被水封住,以防止氣體逸人大氣中。圖中的粗玻管也可用Y形管代替。
四、攪拌裝置
(1)攪拌裝置
當(dāng)反應(yīng)在均相溶液中進(jìn)行時(shí)一般可以不要攪拌,因?yàn)榧訜釙r(shí)溶液存在一定程度的對(duì)流,從而保持液體各部分均勻地受熱。如果是非均相間反應(yīng),或反應(yīng)物之一系逐漸滴加時(shí),為了盡可能使其迅速均勻地混合,以避免因局部過(guò)濃過(guò)熱而導(dǎo)致其它副反應(yīng)發(fā)生或有機(jī)物的分解;有時(shí)反應(yīng)產(chǎn)物是固體,如不攪拌將影響反應(yīng)順利進(jìn)行;在這些情況下均需進(jìn)行攪拌操作。在許多合成實(shí)驗(yàn)中若使用攪拌裝置不但可以較好地控制反應(yīng)溫度,同時(shí)也能縮短反應(yīng)時(shí)間和提高產(chǎn)率。
常用的攪拌裝置見圖2.9。圖2.9(1)是可同時(shí)進(jìn)行攪拌、回流和自滴液漏斗加入液體的實(shí)驗(yàn)裝置;圖 2.9(2)的裝置還可同時(shí)測(cè)量反應(yīng)的溫度;圖2.9(3)是帶干燥管的攪拌裝置;圖2.9(4)是磁力攪拌。
(2)密封裝置
攪拌機(jī)的軸頭和攪拌棒之間可通過(guò)兩節(jié)真空橡皮管和一段玻璃棒連接,這樣攪拌器導(dǎo)管不致磨損或折斷(見圖 2.11)
(3)攪拌棒
攪拌所用的攪拌棒通常由玻璃棒制成,式樣很多,常用的見圖 2.12。其中(1)、(2)兩種可以容易地用玻棒彎制。(3)、(4)較難制。其優(yōu)點(diǎn)是可以伸人狹頸的瓶中,且攪拌效果較好。(5)為筒形攪拌棒,適用于兩相不混溶的體系,其優(yōu)點(diǎn)是攪拌平穩(wěn),攪拌效果好。
五、儀器裝置方法
有機(jī)化學(xué)實(shí)驗(yàn)常用的玻璃儀器裝置,一般皆用鐵夾將儀器依次固定于鐵架上。鐵夾的雙鉗應(yīng)貼有橡皮、絨布等軟性物質(zhì),或纏上石棉繩、布條等。若鐵鉗直接夾住玻璃儀器,則容易將儀器夾壞。
用鐵夾夾玻璃器皿時(shí),先用左手手指將雙鉗夾緊,再擰緊鐵夾螺絲,待夾鉗手指感到螺絲觸到雙鉗時(shí),即可停止旋動(dòng),做到夾物不松不緊。
以回流裝置[圖 1.6(2)]為例,裝置儀器時(shí)先根據(jù)熱源高低(一般以三腳架高低為準(zhǔn))用鐵夾夾住圓底燒瓶瓶頸,垂直固定于鐵架上。鐵架應(yīng)正對(duì)實(shí)驗(yàn)臺(tái)外面,不要歪斜。若鐵架歪斜,重心不一致,裝置不穩(wěn)。然后將球形冷凝管下端正對(duì)燒瓶口用鐵夾垂直固定于燒瓶上方,再放松鐵夾,將冷凝管放下,使磨口磨塞塞緊后,再將鐵夾稍旋緊,固定好冷凝管,使鐵夾位于冷凝管中部偏上一些。用合適的橡皮管連接冷凝水,進(jìn)水口在下方,出水口在上方。*后按 1.6(2)在冷凝管頂端裝置干燥管。
安裝儀器遵循的總則:
(1)先下后上,從左到右;
(2)正確、整齊、穩(wěn)妥、端正;其軸線應(yīng)與實(shí)驗(yàn)臺(tái)邊沿平行。
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